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惠言達(dá)寄語

再愛的前任，提一次復(fù)合就夠了，你可以愛三五個(gè)人渣，但你不能愛一個(gè)人渣三五次。

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制漿黑液中含有大量有機(jī)質(zhì)，其固形物發(fā)熱值為1.4～1.6MJ/kg，是一種可再生能源。制漿黑液產(chǎn)量大，每生產(chǎn)1噸風(fēng)干紙漿伴隨產(chǎn)生約1.5～1.7t黑液固形物，2010年國內(nèi)新生產(chǎn)紙漿2005萬t，按其中約70%為化學(xué)漿計(jì)算，伴隨產(chǎn)生約2100～2380萬t黑液，其發(fā)熱總量相當(dāng)于650～760萬t標(biāo)準(zhǔn)煤。面臨能源短缺和氣候變暖的雙重挑戰(zhàn)，如何有效地利用黑液成為人們關(guān)注的問題，也成為科學(xué)研究的熱點(diǎn)。由于二甲醚是一種可以替代石油產(chǎn)品的生物質(zhì)燃料，黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚具有較高的應(yīng)用價(jià)值，當(dāng)前，黑液氣化聯(lián)合生產(chǎn)二甲醚成為黑液氣化工業(yè)化應(yīng)用的主要方向之一。國外圍繞黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚的研究已經(jīng)深入開展，2004～2007年，KvaernerPulping公司建設(shè)每日處理12t干燥固體黑液的加壓純O2氧化一期試驗(yàn)工程。2009年10月，該工程進(jìn)一步發(fā)展成為世界上一條造紙黑液精煉車間，每日生產(chǎn)4.0t二甲醚。由于國外黑液氣化及聯(lián)合合成二甲醚的研究成果還處于嚴(yán)格保密狀態(tài)，而我國又還沒有進(jìn)行黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚的研究，為此，本文借鑒合成二甲醚的成功經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合黑液氣化的特點(diǎn)，進(jìn)行黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚的工藝設(shè)計(jì)，分析合成技術(shù)的難點(diǎn)，尋找解決難點(diǎn)的辦法，為黑液氣化聯(lián)合合成研究提供參考。這些合成路線和技術(shù)參數(shù)將在今后的研究過程中得到進(jìn)一步改進(jìn)和完善。

1黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚工藝流程設(shè)計(jì)

黑液和O2由噴槍注入，在氣化爐內(nèi)發(fā)生干燥、熱分解和氣化反應(yīng)，生成由CO和H2為主要成分的粗氣化氣。高溫粗氣化氣經(jīng)冷卻器冷卻到低于250℃后，進(jìn)入填料吸收凈化塔進(jìn)行脫硫。在凈化塔中，回收堿液由吸收塔頂部加入，向下流動(dòng)，粗氣化氣由吸收塔底部加入，向上流動(dòng)，溶質(zhì)和吸收劑之間發(fā)生逆流吸收反應(yīng)；反應(yīng)生成碳酸鈉、硫化鈉和硫醇鈉，富液從吸收塔底部排出，通過管道引入苛化池；在苛化池內(nèi)，富液中的碳酸鈉與石灰乳發(fā)生苛化反應(yīng)生成氫氧化鈉，富液中的硫化鈉和甲硫醇鈉不參與反應(yīng)，苛化反應(yīng)后，經(jīng)過過濾，得到含氫氧化鈉、硫化鈉和少量甲硫醇鈉的混合回收堿液，回用作為脫硫吸收劑。凈化合成氣經(jīng)增壓機(jī)增壓0.1～2MPa，再經(jīng)過CO的高溫變換，增加H2濃度，同時(shí)減少CO濃度，使H2∶CO=2.2。經(jīng)過高溫變換的合成氣增壓5～7MPa后通入甲醇合成反應(yīng)器中反應(yīng)，在催化劑的作用下，H2和CO反應(yīng)生成甲醇。生成的高溫甲醇及余氣經(jīng)冷卻分離塔中的冷卻管間接冷卻，分離為甲醇液和余氣。余氣通入余氣分離塔，塔內(nèi)用膜分離法分離余氣中的H2，回收成為合成甲醇的原料，剩余廢氣被排出。甲醇液進(jìn)入二甲醚合成器，反應(yīng)生成二甲醚及廢氣，經(jīng)冷卻分離塔間接冷卻分離出二甲醚，剩余廢氣被排出。

2黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚的技術(shù)參數(shù)

2.1黑液高溫氣化生產(chǎn)合成氣黑液氣化技術(shù)根據(jù)氣化溫度的高低可以分為兩類，低溫氣化氣化爐的操作溫度低于800℃，一般在650～750℃，但由于反應(yīng)溫度較低，黑液中有機(jī)質(zhì)反應(yīng)不夠*，碳轉(zhuǎn)化率較低；高溫氣化氣化爐的操作溫度在1000℃左右，碳轉(zhuǎn)化率和熱能利用率較高。國外進(jìn)行了高溫空氣氣化和高溫O2加壓氣化試驗(yàn)，前者效果不佳，后者效果較好。2008年，國內(nèi)采用噴射氣化爐進(jìn)行黑液氣化試驗(yàn)，也取得較好效果。試驗(yàn)運(yùn)行條件為：溫度500～1350℃；壓力：常壓；氧化劑：工業(yè)O2；氣體流量2.5～5.3m3/min。試驗(yàn)結(jié)果表明，有機(jī)碳轉(zhuǎn)化率達(dá)到89.7%～91.0%，氣化氣熱效率高74.7%，得到佳粗燃?xì)饨M成為（V%）：H2:42，CO:26.7，CO2:29.8，CH4:0.6，H2S:0.63。當(dāng)前，國內(nèi)還沒有進(jìn)行加壓黑液氣化試驗(yàn)，所以，根據(jù)現(xiàn)有條件，當(dāng)前宜采用常壓O2氣化方法。參數(shù)見表1。

2.2合成氣脫硫黑液氣化氣和煤氣成分都以CO、CO2和H2為主，含有少量CH4、焦油和H2S，H2S為主要含硫化合物。由于兩者成分相似，黑液氣化脫硫凈化方法有低溫反應(yīng)脫硫法和高溫反應(yīng)脫硫法，高溫脫硫凈化還在研究試驗(yàn)，技術(shù)處于未成熟階段。低溫反應(yīng)脫硫作為常用的脫硫方法，主要包括ADA、PDS、HPF和有機(jī)胺脫硫等多種工藝。煤氣化氣低溫脫硫效果較好，但黑液氣化氣中H2S占硫化物總量的98%，還有2%的甲硫醇和甲硫醚組分不能有效消除。為消除甲硫醇的成分，可采用以填料吸收塔為主要設(shè)備，以回收堿液為吸收劑的黑液氣化氣脫硫凈化新方法。氣化氣脫硫具體參數(shù)見表2。

2.3CO部分轉(zhuǎn)換合成氣經(jīng)過脫硫后主要成分為H2和CO，其中H2和CO的比相當(dāng)于H2∶CO=1.64。由于H2和CO反應(yīng)生成甲醇的佳計(jì)量比為H2∶CO=2.2，所以，繼脫硫后的合成氣需要進(jìn)行部分水煤氣轉(zhuǎn)換反應(yīng)，使氣體的比例達(dá)到H2∶CO=2.2。目前工業(yè)上一般將CO變換過程分成兩步進(jìn)行，以保證較高的反應(yīng)速率和較低的CO殘留。一步高溫變換過程，用鐵鉻系催化劑，在0.1～2MPa、350～500℃條件下進(jìn)行，可將轉(zhuǎn)化尾氣中CO含量降低到3%左右；第二步低溫變換過程，使用銅鋅系催化劑，反應(yīng)溫度為190～250℃，將CO含量降低到0.3%以下。在國外，常用的CO高溫變換催化劑如C12-304、C12-305等使用壓力為0.1～5MPa，SK-12、K6-10等使用壓力為0.1～8MPa。在國內(nèi)，應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的CO高溫變換催化劑使用壓力大多在0.1～2MPa。在黑液氣化產(chǎn)生的合成氣中，H2和CO的比約為H2∶CO=1.64，其中，H2的體積分?jǐn)?shù)為38.8%～42.45%，CO的體積分?jǐn)?shù)為29.78%～38.48%。只需要其中約20%～28%的CO發(fā)生轉(zhuǎn)化，就達(dá)到H2∶CO=2.2的要求。由于要求CO轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量小，反應(yīng)器中的催化床的溫度較低，所以選擇低溫轉(zhuǎn)化工藝。CO部分轉(zhuǎn)換具體參數(shù)見表3。2.4合成甲醇當(dāng)前工業(yè)化甲醇的生產(chǎn)基本采用的是氣相合成法。其主要化學(xué)反應(yīng)式為：CO+2H2→CH3OH+Q；CO2+3H2→CH3OH+H2O+Q。合成甲醇的反應(yīng)物為CO和H2，但是原料氣中往往含有CO2及少量的N2和CH4。合成甲醇的催化劑基本上是以Cu和ZnO為主,并加入鋁或鉻的氧化物如CuO-ZnO-Cr2O3，CuO-ZnO-Al2O3，新發(fā)展到Co-Mo/MgO-Al2O3催化劑。生成甲醇的反應(yīng)是一個(gè)體積縮小的放熱可逆復(fù)雜反應(yīng)過程。提高合成的壓力有利于反應(yīng)，同時(shí)反應(yīng)熱使催化床的溫度升高，導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生和催化劑失活，因此，甲醇反應(yīng)器需要有反應(yīng)中心的散熱功能。CuO-ZnO-Cr2O3催化劑的活性區(qū)域在473～563K之間,佳活性使用溫區(qū)在500～530K之間，壓力在5～7MPa。合成甲醇的具體參數(shù)如表4。

2.5甲醇冷卻分離甲醇反應(yīng)器出口氣的冷卻是甲醇生產(chǎn)過程中的重要環(huán)節(jié),通常采用甲醇分離器進(jìn)行分離。當(dāng)冷卻器的冷卻效果不好時(shí)，通常造成甲醇不能*冷凝，影響甲醇的產(chǎn)率。大慶油田化工集團(tuán)甲醇分公司采用冷凍水作為冷卻液不僅使得循環(huán)氣溫度降低，還使得余氣中的氣態(tài)甲醇體積分?jǐn)?shù)降低了0.5個(gè)百分點(diǎn)。具體參數(shù)如表5所示。

2.6甲醇余氣分離甲醇余氣分離的目的是回收甲醇合成過程中未反應(yīng)的H2。甲醇余氣中H2的含量大約占60%～70%，因?yàn)镠2成本較高，如直接排放,不但浪費(fèi)資源,而且污染環(huán)境。當(dāng)前主要采用膜分離和PSA變壓吸附兩種方法回收H2。變壓吸附技術(shù)是以吸附劑(多孔固體物質(zhì))內(nèi)部表面對(duì)氣體分子的物理吸附為基礎(chǔ),在高壓下進(jìn)行選擇吸附,較低壓力下使吸附的組分解吸出來。利用吸附劑對(duì)特定氣體的吸附和脫附能力不同,實(shí)現(xiàn)氣體的有效分離。膜分離就是在一定的壓力條件下,利用不同種類的氣體在有機(jī)高分子膜中具有不同的滲透速率而實(shí)現(xiàn)氣體分離。榆林能化有限公司、山東兗礦國宏化工有限責(zé)任公司在余氣的回收中對(duì)其進(jìn)行了充分運(yùn)用。由于膜分離技術(shù)具有能耗低、操作簡單、投資少、生產(chǎn)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛運(yùn)用。膜分離的具體參數(shù)見表6。

2.7甲醇合成二甲醚當(dāng)前由甲醇合成二甲醚主要分為甲醇?xì)庀嗝撍ê图状家合嗝撍?。甲醇?xì)庀嗝撍ㄆ浠驹硎菍⒓状颊羝ㄟ^固體酸性催化劑(氧化鋁或結(jié)晶硅酸鋁)，發(fā)生非均相反應(yīng)，甲醇脫水生成二甲醚。傳統(tǒng)的甲醇液相脫水法是以甲醇為原料，在濃硫酸的催化作用下，生成硫酸氫甲酯，硫酸氫甲酯再與甲醇反應(yīng)生成二甲醚。由于液相合成二甲醚具有設(shè)備相對(duì)簡單、占地面積小、投資較少、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)容易控制、轉(zhuǎn)化率高、副產(chǎn)物少、產(chǎn)品提純相對(duì)容易的優(yōu)點(diǎn),所以對(duì)于提高生產(chǎn)效率、降低投資和生產(chǎn)成本具有重要意義。但采用濃硫酸作催化劑,產(chǎn)生大量難處理的稀硫酸廢液。在黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚的研究初級(jí)階段，從可靠性和穩(wěn)定性考慮，將選擇酸催化合成法。酸催化合成二甲醚的具體參數(shù)見表7。

3技術(shù)難點(diǎn)分

解及解決辦法采用立式噴射氣化爐進(jìn)行黑液氣化試驗(yàn)，O2和黑液由頂部噴入爐腔，造成氣化爐上部分的溫度較低、水蒸發(fā)速率小，需要較長的運(yùn)動(dòng)距離才能使黑液*干燥，所以需要反應(yīng)器的高度在6.5m以上，同時(shí)存在無機(jī)物熔融對(duì)氣化爐腐蝕問題，目前，在世界范圍內(nèi)還沒有*成功研制出的工業(yè)應(yīng)用型黑液氣化爐。解決辦法：以干燥黑液為原料，在實(shí)驗(yàn)室的小型反應(yīng)器中進(jìn)行氣化試驗(yàn)，生產(chǎn)合成氣。

4結(jié)束語

經(jīng)過對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行分析，擬定的技術(shù)方案是：采用高溫氣化方法生產(chǎn)合成氣，繼而經(jīng)過CO部分轉(zhuǎn)化反應(yīng)、甲醇合成反應(yīng)和二甲醚合成反應(yīng)來制備二甲醚。主要技術(shù)參數(shù)有：（1）黑液氣化：壓力，常壓；溫度，1000℃；氣化劑，O2；O2與黑液質(zhì)量比為2；（2）合成甲醇：壓力，5～7MPa；溫度：200～290℃；催化劑：CuO-ZnO-Al2O3或CuO-ZnO-Cr2O3（3）合成二甲醚：壓力，常壓；溫度，140℃；催化劑配比：硫酸與磷酸的質(zhì)量比為1.2。國內(nèi)黑液氣化研究也已經(jīng)具有一定基礎(chǔ)，同時(shí)，以合成氣為原料，經(jīng)過CO部分轉(zhuǎn)化反應(yīng)、甲醇合成反應(yīng)和二甲醚合成反應(yīng)的二甲醚制備方法已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。因此，黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚已經(jīng)具備較為扎實(shí)的理論和技術(shù)基礎(chǔ)。經(jīng)過提高現(xiàn)有黑液氣化技術(shù)，解決黑液氣化技術(shù)與現(xiàn)有二甲醚合成技術(shù)的銜接問題，黑液氣化聯(lián)合合成二甲醚將能夠在國內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室取得成功，繼而實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，。